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      Br-DMEQ
化学名 3-Bromomethyl-6,7-dimethoxy-1-methyl-1,2-dihydroquinoxaline-2-one
CAS番号 100595-07-1
製品コード B036

 容 量
    税込価格
本体価格
和光コード
10
mg
\10,800
 
\10,000
346-05511
 
 
C12H13BrN2O3=313.15
 


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 性 質
    大倉、山口らによって合成された脂肪酸のHPLC用蛍光ラベル化剤である。Br-DMEQは1,2-ジアミノ-4,5-ジメトキシベンゼン(DDB)とピルビン酸との反応で得られるキノキサリノン誘導体が強い蛍光(λex=370 nm, λem=450 nm)を示すことに着目して創案された蛍光ラベル化剤である。脂肪酸などのラベル化はアセトニトリル中、18-クラウン-6と炭酸カリウムの存在下で容易に行える。C3〜C20 の飽和脂肪酸をラベル化し逆相系カラムで分離したときの検出限界は0.3〜1 fmol/5 μlとの報告がある。脂肪酸のラベル化剤としては極めて感度が高い。fmolレベルの検出に際しては使用溶媒のコンタミネーションや周りの雰囲気にも注意をする必要がある。

    応用例
    ・試薬
      Br-DMEQ
      18-crown-6
      アセトニトリル
      炭酸カリウム

    ・誘導化条件
     <試薬の調製>
      Br-DMEQ(3.8 mmol/l)溶液(-20℃冷凍保存)
        本品 6 mg をアセトニトリルに溶解し5 mlとする。
      18-crown-6(0.8 mmol/l)溶液(6℃冷蔵保存)
        18-crown-6 5.3 mgをアセトニトリルに溶解し25 mlとする。
     <誘導化>
      1)一定量のサンプルをアセトニトリルに溶解する。
      2)その 0.5 mlを反応バイアルにとり、これにBr-DMEQおよび18-crown-6溶液をそれぞれ 0.25 ml添加し、さらに炭酸カリウム 50 mgを加える。
      3)密封して暗所で 80℃、20分間加熱後、流水で冷却する。
      4)HPLC分析。



 

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参考文献
    1) M. Yamaguchi, S. Hara, R. Matsunaga, M. Nakamura and Y. Ohkura, "3-Bromomethyl-6, 7-dimethoxy-1-methyl-2(1H)-quinoxalinone as a New Fluorescence Derivatization Reagent for Carboxylic Acids in High-performance Liquid Chromatography", J. Chromatogr., 1985, 346, 227.
    2) M. Yamaguchi, S. Hara, R. Matsusita, M. Nakamura and Y. Ohkura, "Highly Sensitive Fluorogenic Reagent for Carboxylic Acid, 3-Bromomethyl-6,7-Dimethoxy-1-Methyl-2(1H)-Quinoxalinone, in High Performance Liquid Chromatography", Anal. Sci., 1985, 1, 295.
    3) M. Yamaguchi, K. Fukuda, S. Hara, M. Nakamura and Y. Ohkura, "Fluorimetric High-Performance Liquid Chromatography of Prostaglandins and Its Application to Their Determination in Human Seminal Fluid", J. Chromatogr., 1986, 380, 257.
    4) M. Yamaguchi, R. Matsunaga, K. Fukuda, M. Nakamura and Y. Ohkura, "Highly Sensitive Determination of Free Polyunsaturated, Long-Chaine Fatty Acids in Human Serum by High-Performance Liquid Chromatography with Fluorescence Detection", Anal. Biochem., 1986, 155, 256.
    5) M. Yamaguchi, R. Matsunaga, S. Hara, M. Nakamura and Y. Ohkura, "Highly Sensitive Determination of Free Fatty Acids in Human Serum by High-Performance Liquid Chromatography with Fluorescence Detection", J. Chromatogr., 1986, 375, 27.
    6) M. Yamaguchi, M. Nakamura, N. Kuroda and Y. Ohkura, "Determination of 5-Fluorouracil and 5-Fluoro-2'-Deoxyuridine in Human Serum by High Performance Liquid Chromatography with Fluorescence Detection", Anal. Sci., 1987, 3, 75.
    7) 赤坂和昭, "カルボン酸の高感度検出試薬", ぶんせき, 1987, 99, 129.
    8) M. Yamaguchi, O. Takehiro, S. Hara, M. Nakamura and Y. Ohkura, "3-Bromomethyl-6, 7-methylenedioxy-1-methyl-2(1H)-quinoxalinone as a Highly Sensitive Fluorescence Derivatization Reagent for Carboxylic Acids in High-performance Liquid Chromatography", Chem. Pharm. Bull., 1988, 36, 2263.
    9) 大倉洋甫, "生理活性物質の超微量分析:高選択的蛍光試薬開発からのアプローチ", 薬学雑誌, 1988, 198(1), 22.
    10) Y. Ohkura, "High Performance Liquid Chromatography of Bioactive Substances Using Bifunctional Fluorogenic Reagents for Derivatization a Review", Anal. Sci., 1989, 5, 371.
 
規格
(1) 性状:本品は、黄色針状結晶でありアセトニトリル、クロロホルムに溶ける。
(2) 純度(HPLC): 96.0% 以上(ラベル化後)
(3) アセトニトリル溶状: 試験適合
(4) 融点: 174〜183℃(分解)
(5) ラベル化試験: 試験適合
(6) IRスペクトル: 試験適合
(7) NMRスペクトル: 試験適合
 
溶解例
    6.0 mg/5 ml(アセトニトリル)
 
取扱注意
1.保存方法:冷凍
 
危険・有害性シンボルマーク(GHS表示)
 
 
備 考
 
 
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